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熱重分析儀和差式掃描儀一樣嗎?
熱重分析儀(TGA)和差式掃描量熱儀(DSC)是兩種不同的熱分析儀器,它們在測量原理、應用領域和功能上都有顯著區別。簡單來說,TGA主要測量材料在加熱過程中的質量變化,而DSC則測量樣品與參比物之間的熱量差異。
1. 測量原理不同
?熱重分析儀(TGA)?:通過測量樣品在程序控溫條件下的質量變化,來研究材料的熱穩定性、組分含量及熱分解規律。
?差式掃描量熱儀(DSC)?:通過測量樣品與參比物在加熱或冷卻過程中的熱量差異,來研究材料的熱性質,如熔化、結晶、相變等。
應用領域不同
?TGA?:廣泛應用于材料科學、化學工程、生物醫藥等領域,用于評估材料的熱老化性能、催化劑失活機制研究、藥物水分含量檢測等。
?DSC?:主要用于研究材料的熔融、結晶、相轉變、結晶度、固化度、純度、玻璃化溫度、比熱容等熱性質。
功能不同
?TGA?:可以定量確定樣品中揮發性成分含量、熱分解溫度、殘留量等關鍵參數。
?DSC?:可以定量測定熱熔、熵和比熱容等熱力學參數和動力學參數,研究無機物的相轉變等。
儀器結構不同
?TGA?:核心部件包括可控氣氛的加熱爐和高精度天平,用于持續檢測樣品質量變化。
?DSC?:由控溫爐、溫度控制器、熱量補償器、放大器、記錄和數據處理單元等組成,樣品和參比物各自裝有獨立的加熱器和溫度控制回路。
數據解讀不同
?TGA?:通過分析質量-溫度/時間曲線(TG曲線)的臺階、斜率等特征,可定量確定樣品中揮發性成分含量、熱分解溫度、殘留量等關鍵參數。
?DSC?:通過分析熱流率-溫度/時間曲線(DSC曲線)的放熱峰或吸熱峰,可以獲得材料的玻璃化轉變溫度、熔融、結晶、交聯固化等信息。
聯用技術
?TGA-DSC-MS?:熱重分析-差示掃描量熱-質譜聯用技術對剖析物質的組成、結構以及研究熱分解機理都是極為有用的。
測試溫度范圍
?TGA?:室溫~1000℃。
?DSC?:室溫~1500℃或-50~550℃。
送樣要求
?TGA?:固體粉末、塊狀物(至少有一平面)、液體,在所測試的溫度范圍內不會分解或升華出腐蝕物質。
?DSC?:樣品量:單次檢測無機或有機材料不少于30 mg。
測試條件
?TGA?:一般測試條件(氮氣環境,室溫~980℃,升溫速率10K/min)。
?DSC?:若更改測試條件,需多繳納一個樣品費用。
送樣說明
?TGA?:送樣請注明測試溫度及升溫速率。
?DSC?:送樣請注明測試溫度及升溫速率。
儀器操作注意事項
?DSC?:試樣與參比物的溫度始終相等,避免了參比物與試樣之間的熱傳遞,故儀器的反應靈敏,分辨率高,重現性好。
數據解讀
?TGA?:典型的TG圖。
?DSC?:DSC曲線左上方或者左下方的位置,會有一個放熱峰的箭頭,這個箭頭有可能是向下也有可能向上,每臺儀器的設定不同,是可以人為修改的。
儀器構造
?DSC?:它有兩個盤,一個是樣品盤,里面裝有樣品,另外一個是參比盤,參比盤是空盤,電源接通后,我們可以給它進行升溫或者降溫,補給的熱流或者放出的熱流可以通過傳感器反映到儀器上。
儀器應用
?TGA?:在材料領域,它可評估高分子材料的熱老化性能、陶瓷材料的燒結特性,為材料配方優化提供依據。
?DSC?:在化工行業,用于催化劑失活機制研究、反應動力學分析。
儀器優勢
?TGA?:樣品用量少、檢測范圍廣、數據精準可靠。
?DSC?:靈敏度高、可以定量測量焓、比熱容等物理量。
儀器發展
?DSC?:后期通過改變材質和結構,使得從溫差轉變為能量差成為可能(熱流型)。
儀器選擇
?TGA?:如果你需要知道,樣品在升溫或者降溫過程中,樣品質量的變化(比如吸附、脫附、分解等),請選擇TGA。
?DSC?:如果你需要研究材料的熔融、結晶、相轉變、結晶度、固化度、純度、玻璃化溫度、比熱容等熱性質,請選擇DSC。


